(Kommissionens forordning (EF) nr. 333/2007 af 28. marts 2007 om prøveudtagnings- og analysemetoder til offentlig kontrol af indholdet af bly, cadmium, kviksølv, uorganisk tin, 3-MCPD og benzo(a)pyren i fødevarer(EØS-relevant tekst).)
1. Prøveudtagning og analyser som led i den offentlige kontrol af indholdet af bly, cadmium, kviksølv, uorganisk tin, 3-MCPD og benzo(a)pyren, jf. del 3, 4 og 6 i bilaget til forordning (EF) nr. 1881/2006, udføres i overensstemmelse med bilaget til nærværende forordning.
2. Stk. 1 finder anvendelse med forbehold af bestemmelserne i forordning (EF) nr. 882/2004.
Direktiv 2001/22/EF, 2004/16/EF og 2005/10/EF ophæves.
Henvisninger til de ophævede direktiver betragtes som henvisninger til nærværende forordning.
Denne forordning træder i kraft på tyvendedagen efter offentliggørelsen i Den Europæiske Unions Tidende.
Den anvendes fra den 1. juni 2007.
Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.
Udfærdiget i Bruxelles, den 28. marts 2007.
EUT L 165 af 30.4.2004, s. 1. Berigtiget i EUT L 191 af 28.5.2004, s. 1. Ændret ved Kommissionens forordning (EF) nr. 1791/2006 (EUT L 363 af 20.12.2006, s. 1).
EFT L 37 af 13.2.1993, s. 1. Ændret ved Europa-Parlamentets og Rådets forordning (EF) nr. 1882/2003 (EUT L 284 af 31.10.2003, s. 1).
EUT L 364 af 20.12.2006, s. 5.
EFT L 77 af 16.3.2001, s. 14. Senest ændret ved direktiv 2005/4/EF (EUT L 19 af 21.1.2005, s. 50).
I dette bilag forstås ved:
| »parti« | : | en identificerbar mængde af en fødevare, der leveres på én gang, og hvorom det ved den offentlige kontrol konstateres, at den har fælles kendetegn (såsom oprindelse, art, emballagetype, emballeringsvirksomhed, afsender eller mærkning). Er der tale om fisk, skal også størrelsen være sammenlignelig |
|---|---|---|
| »delparti« | : | del af et stort parti, der udvælges med henblik på anvendelse af prøveudtagningsmetoden. Hvert delparti skal være fysisk adskilt og identificerbart |
| »enkeltprøve« | : | en materialemængde, der udtages fra et enkelt sted i partiet eller delpartiet |
| »samlet prøve« | : | det materiale, der fremkommer ved, at man samler alle enkeltprøverne fra partiet eller delpartiet; samlede prøver betragtes som repræsentative for de partier eller delpartier, de er udtaget fra |
| »laboratorieprøve« | : | prøve bestemt til laboratoriet. |
Prøveudtagningen foretages af en af medlemsstaten udpeget person.
Prøveudtagningen foregår separat for hvert parti eller delparti, der skal undersøges.
Under prøveudtagningen træffes der forholdsregler for at undgå ændringer, der kan påvirke indholdet af forurenende stoffer, have uheldig indflydelse på analyseresultatet eller gøre de samlede prøver urepræsentative.
Enkeltprøver udtages så vidt muligt forskellige steder i hele partiet eller delpartiet. Afvigelser fra denne procedure registreres i det prøveskema, der er nævnt i punkt B.1.8.
Den samlede prøve fremkommer ved, at man samler enkeltprøverne.
Prøver til brug for den offentlige kontrol, kontraprøver og prøver til referenceformål tages fra den homogeniserede samlede prøve, medmindre dette er i modstrid med medlemsstatens forskrifter vedrørende fødevarevirksomhedslederens rettigheder.
Hver prøve anbringes i en ren beholder af inert materiale, der giver tilstrækkelig beskyttelse mod forurening, mod, at analytter går tabt ved adsorbering til indersiden af beholderen, og mod beskadigelse under forsendelse. Alle nødvendige forholdsregler træffes for at undgå ændringer i prøvens sammensætning under transport eller opbevaring.
Hver prøve, der udtages til officiel brug, forsegles på prøveudtagningsstedet og identificeres i henhold til medlemsstatens forskrifter.
Der udarbejdes en optegnelse for hver enkelt prøveudtagning, således at hvert parti eller delparti entydigt kan identificeres (der skal henvises til partiets nummer), med angivelse af dato og sted for prøveudtagningen samt eventuelle yderligere oplysninger, som kan være til hjælp for laboratoriet.
Store partier opdeles i delpartier, hvis delpartiet kan udskilles fysisk. For produkter, der handles i bulksendinger (f.eks. korn), anvendes tabel 1. For andre produkter anvendes tabel 2. Da partiets vægt ikke altid er et nøjagtigt multiplum af delpartiernes vægt, kan delpartiets vægt overskride den angivne vægt, dog højst med 20 %.
Den samlede prøve skal være på mindst 1 kg eller 1 liter, medmindre dette ikke lader sig gøre, f.eks. fordi prøven består af en enkelt pakning eller enhed.
Mindsteantallet af enkeltprøver, der skal udtages fra partiet eller delpartiet, er angivet i tabel 3.
For så vidt angår flydende produkter i løs vægt blandes partiet eller delpartiet så grundigt som muligt, og så det ikke påvirker produktets kvalitet, enten manuelt eller mekanisk umiddelbart inden prøveudtagningen. Derefter antages det, at forekommende forurenende stoffer er fordelt ensartet i det pågældende parti eller delparti. Det er derfor tilstrækkeligt at udtage tre enkeltprøver fra et parti eller et delparti, som tilsammen udgør den samlede prøve.
Enkeltprøverne skal have samme vægt. En enkeltprøve skal være på mindst 100 g eller 100 ml, således at den samlede prøve er på mindst omkring 1 kg eller 1 liter. Afvigelser fra denne metode skal registreres i det prøveskema, der er nævnt i punkt B.1.8.
Tabel 1
Opdeling af partier i delpartier for produkter, der handles i bulksendinger
| Partiets vægt (tons) | Delpartiernes vægt eller antal |
|---|---|
| ≥ 1 500 | 500 tons |
| > 300 og < 1 500 | 3 delpartier |
| ≥ 100 og ≤ 300 | 100 tons |
| < 100 | — |
Tabel 2
Opdeling af partier i delpartier for andre produkter
| Partiets vægt (tons) | Delpartiernes vægt eller antal |
|---|---|
| ≥ 15 | 15-30 tons |
| < 15 | — |
Tabel 3
Mindsteantallet af enkeltprøver, der skal udtages fra partiet eller delpartiet
| Partiets/delpartiets vægt eller rumfang (kg eller liter) | Mindsteantal enkeltprøver, der skal udtages |
|---|---|
| < 50 | 3 |
| ≥ 50 og ≤ 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
Hvis partiet eller delpartiet består af enkeltpakninger eller enheder, skal der for at danne den samlede prøve udtages det antal pakninger eller enheder, der er angivet i tabel 4.
Tabel 4
Antal pakninger eller enheder (enkeltprøver), der skal udtages for at danne den samlede prøve, hvis partiet eller delpartiet består af enkeltpakninger eller enheder
| Antal pakninger eller enheder i partiet/delpartiet | Antal pakninger eller enheder, der skal udtages |
|---|---|
| ≤ 25 | mindst 1 pakning eller enhed |
| 26-100 | ca. 5 %, dog mindst 2 pakninger eller enheder |
| > 100 | ca. 5 %, dog højst 10 pakninger eller enheder |
Grænseværdierne for uorganisk tin gælder for indholdet af hver enkelt konservesdåse, men af praktiske årsager er det nødvendigt at anvende samlede prøver. Hvis prøveresultatet for en samlet prøve af konservesdåser viser, at indholdet af uorganisk tin ligger under, men tæt på grænseværdien herfor, og hvis der er mistanke om, at grænseværdien kan være overskredet i nogle konservesdåser, kan det være nødvendigt at foretage yderligere prøver.
Udtagning af prøver af fødevarer i detailleddet bør om muligt ske i overensstemmelse med bestemmelserne for prøveudtagning i punkt B.1 og B.2.
Hvis dette ikke er muligt, kan alternative metoder til prøveudtagning i detailleddet anvendes, hvis de sikrer, at prøveudtagningen er tilstrækkelig repræsentativ for det pågældende parti eller delparti.
Laboratorier skal overholde bestemmelserne i artikel 12 i forordning (EF) nr. 882/2004.
Laboratorierne skal deltage i relevante præstationsprøvningsordninger, der er i overensstemmelse med »International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories«, som er udarbejdet i IUPAC/ISO/AOAC's regi.
Laboratorierne skal kunne godtgøre, at de har iværksat interne kvalitetskontrolprocedurer. Eksempler på sådanne procedurer findes i »ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories«.
Når det er muligt, foretages en vurdering af analysernes korrekthed ved at inddrage relevante certificerede referencematerialer i analysen.
Det grundlæggende krav er, at der skal udtages en repræsentativ og ensartet laboratorieprøve uden at påføre sekundær forurening.
Alt det udtagne materiale, laboratoriet modtager, skal anvendes til forberedelse af laboratorieprøven.
På grundlag af det indhold, der er konstateret i laboratorieprøverne, fastslås det, om grænseværdierne i forordning (EF) nr. 1881/2006 er overholdt.
Laboranten sikrer, at prøver ikke forurenes under forberedelsen. Apparater og udstyr, der kommer i kontakt med prøven, må så vidt muligt ikke indeholde de metaller, der skal bestemmes, og skal så vidt muligt være fremstillet af et inert materiale, f.eks. plast såsom polypropylen, polytetrafluorethylen (PTFE) osv. Apparaturet/udstyret bør rengøres med syre for at minimere risikoen for forurening. Rustfrit stål af høj kvalitet kan anvendes til skærende kanter.
Der findes mange tilfredsstillende særlige procedurer for prøveforberedelse, som kan anvendes for de pågældende produkter. De, der er beskrevet i CEN-standarden »Fødevarer — Bestemmelse af sporstoffer — Ydeevnekriterier, generelle overvejelser og prøvningsforberedelse«, er fundet tilfredsstillende, men også andre kan have samme gyldighed.
For så vidt angår uorganisk tin sikres det omhyggeligt, at alt stof bliver opløst, idet der erfaringsmæssigt let sker tab, især som følge af hydrolyse til uopløselige hydrerede Sn(IV)-oxider.
Laboranten sikrer, at prøver ikke forurenes under forberedelsen. Beholdere rengøres før brug med højren acetone eller hexan for at minimere risikoen for forurening. Apparater og udstyr, der kommer i kontakt med prøven, skal så vidt muligt være fremstillet af et inert materiale såsom aluminium, glas eller poleret rustfrit stål. Det undgås at anvende plast såsom polypropylen eller PTFE, da analytten kan adsorberes til disse materialer.
Hele den samlede prøve finmales (hvis det er relevant) og blandes grundigt efter en metode, for hvilken det er godtgjort, at den sikrer fuldstændig homogenisering.
Prøver til brug for den offentlige kontrol, kontraprøver og prøver til referenceformål tages fra det homogeniserede materiale, medmindre dette er i modstrid med medlemsstatens prøveudtagningsregler for så vidt angår fødevarevirksomhedslederens rettigheder.
Der anvendes følgende størrelser/definitioner:
| »r« | = | repeterbarhed: den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem individuelle prøveresultater, der er opnået under repeterbarhedsforhold (dvs. samme prøve, samme person, samme apparatur, samme laboratorium og kort tidsinterval), kan forventes at ligge inden for en bestemt sandsynlighed (typisk 95 %), og derfor er r = 2,8 × sr. |
|---|---|---|
| »sr« | = | standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under repeterbarhedsforhold |
| »RSDr« | = | relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under repeterbarhedsforhold [(sr/  ) × 100] |
| »R« | = | reproducerbarhed: den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem individuelle prøveresultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold (dvs. som er opnået af personer på forskellige laboratorier ved hjælp af den standardiserede testmetode med identisk materiale), kan forventes at ligge inden for en bestemt sandsynlighed (typisk 95 %); R = 2,8 × sR |
| »sR« | = | standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold |
| »RSDR« | = | relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold [(sR/  ) × 100] |
| »LOD« | = | detektionsgrænse: det mindste målte indhold, på grundlag af hvilket det med rimelig statistisk sikkerhed er muligt at påvise analyttens tilstedeværelse. Detektionsgrænsen bestemmes ved blindprøver (n > 20) og svarer numerisk til tre gange gennemsnitsværdiens standardafvigelse |
| »LOQ« | = | bestemmelsesgrænse: det laveste indhold af analyt, der kan påvises med rimelig statistisk sikkerhed. Hvis både nøjagtighed og præcision er konstante i et koncentrationsområde omkring detektionsgrænsen, svarer bestemmelsesgrænsen bestemt ved blindprøver (n > 20) numerisk til seks eller ti gange gennemsnitsværdiens standardafvigelse |
| »HORRATr« | = | den observerede RSDr divideret med RSDr-værdien, som er beregnet på grundlag af Horwitz-ligningen, og hvor det antages, at r = 0,66R |
| »HORRATR« | = | den observerede RSDR divideret med RSDR-værdien, som er beregnet på grundlag af Horwitz-ligningen |
| »u« | = | standardmåleusikkerhed |
| »U« | = | den ekspanderede måleusikkerhed, hvor der anvendes en dækningsfaktor på 2, som giver et konfidensniveau på ca. 95 % (U = 2u) |
| »Uf« | = | maksimal standardmåleusikkerhed. |
Analysemetoder, der anvendes til fødevarekontrol, skal opfylde bestemmelserne i punkt 1 og 2 i bilag III til forordning (EF) nr. 882/2004.
Metoderne til analyse for det samlede indhold af tin er egnede til offentlig kontrol af indholdet af uorganisk tin.
Hvad angår analyse af bly i vin er den metode, der skal anvendes, fastsat i kapitel 35 i bilaget til Kommissionens forordning (EØF) nr. 2676/90.
Når der ikke på fællesskabsplan er fastsat særlige metoder til bestemmelse af indholdet af forurenende stoffer i fødevarer, kan laboratorierne selv vælge en valideret analysemetode (idet der ved valideringen om muligt skal være inddraget certificeret referencemateriale), der opfylder de særlige krav til ydeevne i tabel 5-7.
Tabel 5
Krav til analysemetoder for bly, cadmium, kviksølv og uorganisk tin
| Parameter | Værdi/bemærkning |
|---|---|
| Anvendelsesområde | fødevarer, der er omhandlet i forordning (EF) nr. 1881/2006 |
| LOD | for uorganisk tin: under 5 mg/kg for andre stoffer: under en tiendedel af grænseværdien i forordning (EF) nr. 1881/2006, medmindre grænseværdien for bly er på under 100 μg/kg. I sidstnævnte tilfælde: under en femtedel af grænseværdien |
| LOQ | for uorganisk tin: under 10 mg/kg for andre stoffer: under en femtedel af grænseværdien i forordning (EF) nr. 1881/2006, medmindre grænseværdien for bly er på under 100 μg/kg. I sidstnævnte tilfælde: under to femtedele af grænseværdien |
| Præcision | HORRATr- eller HORRATR-værdier på under 2 |
| Genfinding | bestemmelserne i punkt D.1.2 finder anvendelse |
| Specificitet | uden matrix eller spektral interferens |
Tabel 6
Krav til analysemetoder for 3-MCPD
| Kriterium | Anbefalet værdi | Koncentration |
|---|---|---|
| Feltblindprøver | under LOD | — |
| Genfinding | 75-110 % | alle |
| LOD | 5 μg/kg (eller derunder) i tørstof | |
| LOQ | 10 μg/kg (eller derunder) i tørstof | — |
| Præcision | < 4 μg/kg | 20 μg/kg |
| < 6 μg/kg | 30 μg/kg | |
| < 7 μg/kg | 40 μg/kg | |
| < 8 μg/kg | 50 μg/kg | |
| < 15 μg/kg | 100 μg/kg |
Tabel 7
Krav til analysemetoder for benzo(a)pyren
| Parameter | Værdi/bemærkning |
|---|---|
| Anvendelsesområde | fødevarer, der er omhandlet i forordning (EF) nr. 1881/2006 |
| LOD | under 0,3 μg/kg |
| LOQ | under 0,9 μg/kg |
| Præcision | HORRATr- eller HORRATR-værdier på under 2 |
| Genfinding | 50-120 % |
| Specificitet | Uden matrix eller spektral interferens, verifikation af positiv detektion |
I tilfælde, hvor der kun findes et begrænset antal fuldt validerede analysemetoder, kan der alternativt anvendes et egnethedsprincip til at vurdere, om en analysemetode er egnet. For at være egnet til offentlig kontrol skal en metode give resultater med en standardmåleusikkerhed, der er mindre end den maksimale standardmåleusikkerhed, som beregnes efter følgende formel:
hvor:
| | Uf er den maksimale standardmåleusikkerhed (μg/kg) | | | -------------------------------------------------- |
| | LOD er metodens detektionsgrænse (μg/kg) | | | ---------------------------------------- |
| | C er den relevante koncentration (μg/kg) | | | ---------------------------------------- |
| | α er en numerisk faktor, der anvendes afhængigt af værdien af C. Det fremgår af tabel 8, hvilke værdier der skal anvendes. | | | -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- |
Tabel 8
Numeriske værdier, der skal anvendes for α som konstant værdi i den under dette punkt anførte formel, afhængigt af den relevante koncentration
| C (μg/kg) | α |
|---|---|
| ≤ 50 | 0,2 |
| 51-500 | 0,18 |
| 501-1 000 | 0,15 |
| 1 001-10 000 | 0,12 |
| > 10 000 | 0,1 |
Resultaterne skal angives i samme enheder og med samme antal betydende cifre som de grænseværdier, der er fastsat i forordning (EF) nr. 1881/2006.
Hvis analysemetoden omfatter ekstraktion, korrigeres analyseresultatet for genfinding. I så fald skal genfindingsniveauet oplyses.
Omfatter analysemetoden ikke ekstraktion (f.eks. når der er tale om metaller), kan resultatet rapporteres uden korrektion for genfinding, hvis det — helst ved anvendelse af relevant certificeret referencemateriale — godtgøres, at den certificerede koncentration, under hensyntagen til måleusikkerheden, er opnået (dvs. stor målenøjagtighed). Rapporteres resultatet uden korrektion for genfinding, oplyses dette.
Analyseresultatet indberettes som x +/– U, hvor x er analyseresultatet og U er den ekspanderede måleusikkerhed, idet der anvendes en dækningsfaktor på 2, som giver et konfidensniveau på ca. 95 % (U = 2u).
Laboranten skal tage hensyn til »Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation«.
Partiet eller delpartiet godkendes, hvis analyseresultatet af laboratorieprøven ikke overstiger den pågældende grænseværdi, der er fastsat i forordning (EF) nr. 1881/2006, idet der tages hensyn til den ekspanderede måleusikkerhed og korrektion af resultatet for genfinding, hvis den anvendte analysemetode har omfattet ekstraktion.
Partiet eller delpartiet afvises, hvis analyseresultatet af laboratorieprøven uden begrundet tvivl overstiger den pågældende grænseværdi, der er fastsat i forordning (EF) nr. 1881/2006, idet der tages hensyn til den ekspanderede måleusikkerhed og korrektion af resultatet for genfinding, hvis den anvendte analysemetode har omfattet ekstraktion.
Nærværende fortolkningsregler gælder for resultaterne af analysen af prøven til brug for den offentlige kontrol. Hvad angår analyse af kontraprøver eller prøver til referenceformål finder de nationale regler anvendelse.
Ændret ved artikel 18 i Kommissionens forordning (EF) nr. 2076/2005 (EUT L 338 af 22.12.2005, s. 83).
»The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories« af M. Thompson, S.L.R. Ellison og R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.
Redigeret af M. Thompson og R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.
Standard EN 13804:2002, »Fødevarer — Bestemmelse af sporstoffer — Ydeevnekriterier, generelle overvejelser og prøvningsforberedelse«, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.
M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.
EFT L 272 af 3.10.1990, s. 1. Senest ændret ved forordning (EF) nr. 1293/2005 (EUT L 205 af 6.8.2005, s. 12).
http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling\_en.htm
